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聚焦离子束(FIB)系统:系统功能与常见应用

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聚焦离子束功能
在FIB系统中可以实现非常多的应用,但是就离子束的主要功能来讲就是三种:成像、溅射、沉积。

图1.1 FIB的三种工作方式:(a)成像、(b)溅射、(c)沉积
(1)成像
聚焦离子束可以像电子束一样在样品表面微区进行逐行扫描,在此过程中离子束与材料表层的原子发生交互作用产生二次电子和二次离子,这些电子或离子被相应的探测器收集后即可对材料表面进行成像,与SEM相比,离子束沿着不同晶向的穿透能力不同,因此离子束成像可用于分析多晶材料晶粒取向、晶界分布和晶粒尺寸分布。
离子束成像还具有更真实反映材料表层详细形貌的优点。当用镓离子轰击样品时,正电荷会优先积聚到绝缘区域或分立的导电区域,抑制二次电子的激发,因此样品上绝缘区域和分立的导体区域会在离子像上颜色较暗,而接地导体会亮些,这样就增加了离子成像的衬度。
利用离子沟道效应,多晶样品在离子束下成像,会有明显的通道效应产生离子通道对比度。通道效应即不同取向的晶粒,有明显的的衬度差异,由于离子束重,对于不同取向的晶粒,离子穿透深度有差异,不同取向晶粒的离子束激发出的二次电子信号量差异,形成不同取向晶粒衬度,以此可以判断晶体粒子的尺寸。

图1.2 铜样品截面像: ( a) 电子束扫描得到的图像,( b) 离子束扫描得到的图像
(2)溅射
溅射是FIB加工的最主要功能。溅射是入射离子将能量传递固体靶材原子,使这些原子获得足够多的能量而逃逸出固体表面的现象。离子溅射并不是一对一的过程。离子束轰击靶材料会产生大量反弹原子,这些反弹原子会进一步将其能量传递给周围的原子,形成更多反弹原子,其中靠近材料表面的一些反弹原子有可能获得足够动能,挣脱表面能的束缚,成为溅射原子。
离子溅射的一个最主要的参数就是溅射产额(sputtering yield),这也决定了FIB的加工效率。离子溅射产额不仅与入射离子能量有关,与入射角度、靶材原子密度和质量、晶体学去向有关。实际中对于镓离子束,能量在30 keV以上的溅射产额不再有明显变化。所以一般的商用聚焦离子束系统一般工作在30 keV以内。溅射一般还伴随着原子再沉积(redeposition)现象,随着加工深度的增加,被溅射的原子会越来越多地沉积在加工侧壁,通过减少驻留时间可以减少这种现象。
此外,还可以通入辅助气体, 进行气体辅助刻蚀(Gas Assisted Etching),可实现对某些材料刻蚀速度的大幅度提升与减少再沉积效应。GAE有两种情况:一是使用与刻蚀样品材料不反应的气体,此气体的作用只起到在刻蚀的时候形成表面气流; 二是使用反应气体刻蚀(CL2、I2、Br2、XeF2),是指在直接物理溅射刻蚀的同时,气体同时可以与样品溅射产物发生反应从而能够非常有效的抑制再沉积效应。

图1.3 再沉积形成示意图:(a)坑口再沉积,(b)坑内再沉积与刻蚀,(c)坑口坑内继续再沉积,(d)最终蚀坑形貌。
(3)沉积
除了利用离子束的溅射作用实现刻蚀功能外,离子束的能量激发化学反应来沉积金属材料(如:Pt 、W、Au等) 和非金属材料(如C 、SiO2 等) ,实现诱导沉积。在FIB系统中添加气体注入系统,通过加热产生前驱气体通入样品表面,当离子束聚焦在该区域时,离子束的能量诱导前驱气体发生反应产生固体成分保留在样品表面上,其余可挥发的成分被真空系统抽走。沉积过程中离子束仍在不断地轰击材料表面,故离子溅射与分子沉积过程并存并相互竞争,须仔细调整离子能量、剂量、通入气体的压力与流量,才能保证沉积速率大于溅射速率,从而使沉积薄膜不断增厚。

图1.4 通过离子束诱导沉积的金属Pt图形
诱导沉积过程中,离子束仍在不断地轰击材料表面,故离子溅射与分子沉积过程并存并相互竞争,须仔细调整离子能量、单位时间剂量、通入气体的压力与流量,才能保证沉积速率大于溅射速率,从而使沉积薄膜不断增厚。
综合应用介绍
(1)透射电镜(TEM)制样
透射电镜样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。TEM制样需要制备非常薄的样品,以便电子能够穿透样品,形成电子衍射图像。一般需要的厚度要在100nm以下,以往制备透射电镜样品是通过手工研磨和离子溅射减薄,费时费力,成功率低,一般用于块状材料透射电镜样品制备,难以对样品进行精确定位。聚焦离子束技术成功地解决了透射电镜精确定位样品的制备问题。FIB可以在需要的区域定点沉积保护层处理后,利用聚焦离子束从切片区域的前后两个方向加工、挖坑,然后利用纳米机械手将样品转移到铜网上进行最终减薄形成小于100nm厚度的薄片作为TEM观察样品。

图2.1 用FIB制备的TEM样品
(2)截面切割表征分析
利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割,观察其横截面(cross-section)表征截面形貌尺寸,同时可以配备结合元素分析(EDS)系统等,对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域,一般IC芯片加工过程中出现问题,通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因,改善工艺流程,FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。

图2.2 FIB对样品缺陷区域进行截面切割分析
(3)芯片修补与线路编辑
在IC设计中,需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后,需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能,可将某一处的连线断开,或利用其沉积功能,可将某处原来不相连的部分连接起来,从而改变电路连线走向,可查找、诊断电路的错误,且可直接在芯片上修正这些错误,降低研发成本,加速研发进程,因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。

图2.3 利用FIB重新进行线路编辑
(4)微纳结构制备
FIB系统无需掩膜版,可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形,利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构,包括纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构,甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。

图2.4 FIB在金属表面制备的二维周期与非周期纳米孔阵图形

图2.5 通过FIB沉积与溅射制备的复杂三维结构图形
一般来说根据图形的复杂程度通过FIB系统也有不同的图形制备方法如下:直接使用软件用户界面( UI) 加工在FIB系统的软件中厂商都配备常用的规则图形,例如圆、直线、矩形、多边形以及由这些图形组成的阵列。利用这些图形的组合可以做出复杂的图形,用户可以直接在控制软件里在FIB 图像上直接编辑这些图形,改变加工参数。这种手动加工方法的优点是比较直观,操作简单适合简单的微纳图形。如果对于想要制备复杂与自定义图形结构,或者多点加工来说不能够满足需求。
使用程序语言( Scripting) 加工
在双束里面有对系统进行控制的编程语言,用户可以直接编制程序来控制系统以实现加工,控制的范围包含离子束扫描、电子束扫描、GIS 系统等。程序控制的优势在于可以解决重复性和多点加工的问题,而且可以利用编程里的函数控制离子的扫描轨迹,实现复杂结构图形的加工。如今商用FIB系统都有强大的配套软件,实现对图形的自动生成、样品台运动、离子束的控制(开关、刻蚀、偏转)、电子束控制、图像识别、逻辑判断等加工所需的全部功能。自动化程度非常高。缺点是编程的过程不能直观看到结果,需要在主机上反复调试,而且需要掌握编程语言。
使用BMP位图文件加工
对于一些更复杂的图案可以转化成BMP图像进行加工,这是一种直观的方法,在用户界面里可以直接输入BMP位图,利用图像的灰度值来控制加工时间的长短。灰度值越小,颜色越黑加工时间越短;灰度值增加,颜色越白加工时间越长。控制加工区域的大小,用同一幅图像就可以加工不同的尺度。
数据流(.str)文件加工
FIB 的加工过程是逐点进行的,可以制作出数据流文件来定义离子束在每个加工点的驻留时间。流文件实现了对离子束的逐点控制,但是流文件的编写比较困难麻烦的。目前有一种商业化软件( GDStoDB) 可以直接将GDSII 格式文件转换成数据流文件,但是局限性在于只能实现单图层的转换。
专业软件控制加工
在很多应用中需要多层图形的设计,还需要控制各个图层的加工顺序,而且每个图层所用的加工参数不一定相同。这对软件控制提出了更高的要求,因为不同的加工时序带来了图层之间的定位偏差。只有将这些偏差消除掉,才能获得精确的设计结构。随着技术的发展各大FIB厂商也推出了配套的专业控制加工软件,实现高效、重复、多图层的加工。
(5)光刻掩膜版修复
在普通光学光刻中,掩膜版是图形的起源,但是经过长时间使用,掩膜版上的图形会出现损伤,造成光刻后的图形缺陷,掩膜版造价高,如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效,重新制备掩膜版,成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷,方法简单,操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积,选择沉积C作为掩膜版的修复材料;在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射,刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染,改变玻璃透光率造成残余缺陷,这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除,恢复玻璃透光率。
(6)三维重构分析
使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。次方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行,最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征;和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征。

图2.6 页岩气三维重构效果图
(7)原子探针样品制备
原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography,APT) ,也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针,针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置,在两边挖V 型槽,将底部切开后,再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上,用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光,消除非晶层,和离子注入较多的区域。

图2.7 FIB制备的金属硅的原子探针
(8)离子注入
离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面,当注入量充分的时候,离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递,使得原本呈有序排列的Si 原子无序化,在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量,最终停留在距离表面一定深度的区域。


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