尖晶石型铁氧体MFe2O4=(M=Fe、Ni、Zn、Cu等)通过溶剂热法、水热法和模板法在比较简单、温和的条件下合成出尖晶石结构的ZnFe2O4、NiFe2O4及Ni-Zn铁氧体和Cu-Zn铁氧体微纳米晶体，辅助剂的种类、反应温度以及反应时间等工艺条件对铁氧体粒度、形貌的影响,并用XRD、SEM、TEM、VSM、BET和ICP等手段进行了表征,其结论如下：
1.以乙二醇为溶剂,用溶剂热法合成了单分散的尖晶石型铁氧体。用KAc做辅助剂,在180℃反应36h和200℃反应24h合成ZnFe2O4微球,其比饱和磁化强度分别为：54.68emu·g-1和58.35emu·g-1;180℃反应24h合成ZnFe2O4的比表面积最大,为83.96 m2.g-1。
2.以TEOS为硅源,P123为模板剂,在酸性条件下合成介孔Si02；以介孔Si02为硬模板合成介孔尖晶石型NiFe2O4铁氧体,产物具有良好的晶体结构,平均孔径为26.72nm,而样品的平均晶粒尺寸仅为20.01nm,合成的NiFe2O4只形成堆积孔,未能形成结构孔。
3.以无水乙醇-水为混合溶剂,用溶剂热法通过添加表面活性剂HMTA和PVP合成了海绵状NiFe2O4团簇,添加PVP和HMTA合成的NiFe2O4团簇由均匀细小的颗粒组成,比饱和磁化强度为57.30emu·g-1,比表面积和孔容分别为91.57m2-g-1、0.26cm3·g-1
4.以PEG为软模板通过水热法合成了粒状NiFe2O4纳米晶。以PEG-1500为软模板,180℃反应12h合成的NiFe2O4具有较好的尖晶石结构与较规则的颗粒形貌,样品的比饱和磁化强度为60.82emu-g-1,比表面积和孔容分别为39.25m2-g-1、0.22cm3·g-1。

采用有机凝胶．热分解法成功制各了直径为０．５．２ｌｘｍ的纳米晶 ＮｉＦｅ２．ｘＳｍ；０４（ｘ＝０．０．１５）铁氧体纤维和直径为１００．１５０ｎｌｎ，晶粒尺寸小于６０ｎｒｆｌ的 纳米晶ＣｏＦｅ２．。Ｓｍ。０４（ｘ＝０．０．２）铁氧体纤维。Ｓｍ３＋离子的掺杂引起了ＮｉＦｅ２．ｘＳｍｘ０４ 铁氧体纤维的晶格膨胀，晶粒减小；而烧结温度的升高又使得ＮｉＦｅ２．ｘＳｍｘ０４铁氧 体纤维的晶格常数变小，晶粒增大。５５０℃下得到的ＮｉＦｅｌ．８５Ｓｍｏ胚０４铁氧体纤维 具有超顺磁性。随着Ｓｍ３＋离子掺杂量的增加，同时引起ＮｉＦｅ２．ｘＳｍｘ０４铁氧体的矫 顽力和饱和磁化强度的减小，而随着烧结温度的升高，其矫顽力和饱和磁化强度 都增大。 ＣｏＦｅ２．；Ｓｍ；０４（ｘ＝０—０．２）铁氧体纤维在５００．７００℃下烧结后仍为单相尖晶石结 构。当烧结温度增加到８００℃，Ｓｍ３＋离子掺杂量大于０．１时，铁氧体结构不稳定， 出现了钙钛矿结构的ＳｍＦｅ０３相。随着烧结温度的升高，ＣｏＦｃ２．ｘＳｍ。０４铁氧体纤维 的晶粒增大；而Ｓｍ３＋离子掺杂量的增加，使得纤维的晶粒减小，但是，ＳｍＦｅ０３ 相的出现又引起了纤维的晶粒增大。ＣｏＦｅ２一，Ｓｍｘ０４铁氧体纤维的饱和磁化强度和 矫顽力随着烧结温度的升高而增大，随着Ｓｍ３＋离子掺杂量的增大而减小。ＳｍＦｅ０３ 相的出现，增大了复合纤维的矫顽力。 首次采用溶胶一凝胶浸渍法成功制备了包覆ＺｎＯ：ＡＩ（ｚａｏ）薄膜的 ＣｏＦｃｌ．９Ｓｍｏ．１０４铁氧体复合纤维。包覆ＺＡＯ薄膜的ＣｏＦｅｌ．９Ｓｍｏ．１０４铁氧体复合纤维 的近红外漫反射率为３４％，同未包覆的ＣｏＦｅｌ．９Ｓｍｏ．１０４铁氧体纤维的近红外漫反射 率相比提高了５％。 首次采用溶胶搬胶以及部分还原法成功合成了ＣｏＦｅ２０４－－－ＣｏＦｅ２软硬磁复合纤 维及ＣｏＦｅ２０４／Ｃｏ．Ｆｅ复合中空纤维。随着ＣｏＦｅ２合金含量的增加，ＣｏＦｅ２合金相的 晶粒增大，而ＣｏＦｅ２０４相的晶粒减小。ＣｏＦｅ２０４－ＣｏＦｅ２复合纤维的软磁相ＣｏＦｅ２与 硬磁相ＣｏＦｅ２０４有良好的耦合。随着复合纤维中合金含量的增加，饱和磁化强度 增大，而矫顽力下降。对于单相的ＣｏＦｅ２０４和ＣｏＦｅ２纤维，ＣｏＦｅ２０４－－ＣｏＷｅ２复合纤 维的剩磁增大。 对于ＣｏＦｅ２０ｊＣｏ．Ｆｅ复合中空纤维，只有合金相存在的复合纤维为镂空结构。 江苏大学硕士学位论文 随着还原温度的升高，‘ＣｏＦｅ２０ｄＣｏ．Ｆｅ复合中空纤维的饱和磁化强度增大。在３００ ℃下还原后的复合中空纤维有最大的矫顽力，但随着还原温度的进一步升高，矫 顽力逐渐减小。