(1) 分取100mL混匀水样 (如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释于100mL)于250mL锥形瓶中。 (2) 加入5mL (1+3)硫酸,混匀。 (3) 加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面高于反应溶液的液面。 4) 取下锥形瓶,趁热加入10.00mL 0.0lmol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。立即用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 (5) 高锰酸钾溶液浓度的标定: 将上述已滴定完毕的溶液加